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玉米脂肪酸值的测定

来源:  类别:实用技术  更新时间:2004-12-08  阅读
【本资讯由中国粮油仪器网提供】

A.1 范围

本方法规定了玉米储存品质判定。

A.2 原理

在室温下无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用标准氢氧化钾溶液滴定,计算脂肪酸值。

A.3 试剂和材料

除非另有规定,仅使用分析纯试剂。

A.3.1 无水乙醇。

A.3.2 酚酞—乙醇溶液(10g/L);1.0g酚酞溶于100mL95%(V/V)乙醇。

A.3.3 不含二氧化碳的蒸馏水:将蒸馏水烧沸,加盖冷却。

A.3.4 c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液。

A.3.4.1 c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的配置

称取28g氢氧化钾,置于聚乙烯容器中,先加入少量无CO2的蒸馏水(约20ml)溶解,再将其稀释至1000ml,密闭放置24h.吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中。

A.3.4.2 c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的标定

称取在105℃烘2h并在干燥器中冷却后的邻苯二钾酸清钾2.04g,精确到0.0001g,溶于50ml不含CO2蒸馏水中,滴加酚酞-乙醇指示剂(A3.2)3~5滴,用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色,以30s不褪色为终点,记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数(V1),同时做空白试验(不加邻苯二钾酸氢钾,同上操作),记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数(V0),按式计算氢氧化钾标准储备液浓度。

                           100×m

              c(KOH)= —————————………………….   (1)

                      (V1-V0) ×204.22

式(1)中:

c(KOH)—氢氧化钾标准储备液浓度,mol/L;

1000—换算系数:

m—称取邻苯二甲酸氢加的质量,g;

V1—滴定所耗情氧化钾标准储备液体积,ml;

V0—空白试验所耗氢氧化钾标准液体积,ml;

204.22—邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量g/mol.

注:氢氧化钾标准储备液按要求定时复标。

A.3.4.3 c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液

准确移取20.0ml/L氢氧化钾标准储备液,用95%(V/V)乙醇稀释定容至1000ml,盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。

注:稀释用乙醇应事先调整为中性。

A.4 仪器与设备

A.4.1 具塞磨口锥形瓶:250ml.

A.4.2 移液管:50.0ml、25.0ml.

A.4.3 微量滴定管:5ml,最小刻度为0.02ml:  10ml,最小刻度为0.05ml.

A.4.4 天平:感量为0.01g以上。

A.4.5 振荡器:往返式,震荡频率为100次/min.

A.4.6 粉碎机:锤式旋风磨,具有风门可调和自清理功能,以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时,磨膛不能发热。

A.4.7 电动粉筛:按GB/T 5507要求。

A.4.8 玻璃短颈漏斗。

A.4.9 中速定性滤纸。

A.4.10 锥形瓶:150ml.

A.5   试样制备

取混合均匀样品约80~100g,用锤式旋风磨粉碎,要求粉碎细度能一次性达95%以上过CQ16(相当于40目)筛,粉碎样品充分混合后(筛上、筛下的全部筛分范围样品)装入磨口瓶中备用。

注:1:按GB/T 5507检验样品粉碎细度,使用其它类型粉碎机可以达到细度要求,粉碎样品也只能选用锤式旋风磨。一次粉碎达不到细度要求的,该锤式旋风磨不能使用。

注:2:粉碎样品时,应按照设备说明书要求,合理调节风门大小,并控制进样量,防止和减少出料管留存样品,未必免出料管堵塞,减少磨膛发热,引起样品中脂肪酸值的变化,每粉碎10个样品应将出料管拆下清理。

注:3:制备耗的样品应尽快完成测定,如需较长时间存放,应存放在冰箱中,全部过程不得超过24h。

A.6 分析步骤

A.6.1 试样处理

称取制备试样约10g,精确到0.01g,于250ml具塞磨口锥形瓶中,并用移液管准确加入50.0ml无水乙醇(A3.1)置往返式震荡器上振摇30min,震荡频率为100次/min。静置1~2min,在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤,并加盖滤纸。弃去最初几滴滤液,收集滤液25ml以上。

A.6.2 测定

精确移取25.0ml滤液于150ml锥形瓶中,加50ml不含CO2的蒸馏水,滴加3~4滴酚酞-乙醇指示剂后,用0.01mol/L的氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液(A3.4.3)滴定至呈微红色,30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾—95%乙醇溶液体积(V1)。

注:样品提取后一定要及时滴定;滴定应在散射阳光或日光型日光灯下对着光源方向进行;提取液颜色较深,滴定终点不易判定时,可用一已加入去CO2蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照,当被滴定液颜色与参照相比有色差时,即可视为已到滴定终点。若上述参照比色法,仍无法准确判定滴定终点时,可在滤纸锥头放入0.5g粉末活性炭,褪色后滴定。

A.6.3 空白试验

取25.0ml无水乙醇于150ml锥形瓶中,加50ml不含CO2的蒸馏水,滴加3~4滴酚酞-乙醇指示剂,用0.01mol/L的氢氧化钾—95%乙醇溶液滴定至成微红色,30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾—95%乙醇溶液体积(V0).

A.7 结果的计算和表述

A.7.1 脂肪酸值已中和100g干物质试样中游离脂肪酸值所需氢氧化钾毫克数表示。按式(2)计算:

 

                                                 50        100

脂肪酸酯(KOHmg/100g干基)=(V1—V0)×56.1×———×—————×100

                                                 25      m(100—ω)

                              11220×(V1—V0)×C      100

                            =————————————×—————……….(2)

                                    m                  100—ω

式(2)中:

                      V1—滴定试样所耗氢氧化钾—95%乙醇溶液体积,mL:

V0—滴定空白所耗氢氧化钾—95%乙醇溶液体积,mL;

C—氢氧化钾-95%乙醇溶液的准确浓度,mol/L;

50—提取式样用无水乙醇的体积,mL;

25—用于滴定的滤液的体积,mL;

100—换算为100g(干)试样的质量,g;

m—试样的质量,g;

ω—试样水百分数,即每100g试样中含水分的质量,g;

注:用测定脂肪酸值的同一粉碎样品,按GB/T 5497中105℃恒重法测定样品水分含量,计算脂肪酸值干基结果。此水分含量结果不得作为样品水分含量结果报告。

A.7.2 结果表示

每份试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为测定结果,计算结果保留小数点最后一位数。

A.8 重复性

同一分析者对同一试样同时进行两次测定,结果差值不超过2mgKOH/100g.

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