玉米脂肪酸值的测定
A.1 范围
本方法规定了玉米储存品质判定。
A.2 原理
在室温下无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用标准氢氧化钾溶液滴定,计算脂肪酸值。
A.3 试剂和材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
称取
称取在
100×m
c(KOH)= —————————…………………. (1)
(V1-V0) ×204.22
式(1)中:
c(KOH)—氢氧化钾标准储备液浓度,mol/L;
1000—换算系数:
m—称取邻苯二甲酸氢加的质量,g;
V1—滴定所耗情氧化钾标准储备液体积,ml;
V0—空白试验所耗氢氧化钾标准液体积,ml;
204.22—邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量g/mol.
注:氢氧化钾标准储备液按要求定时复标。
准确移取20.0ml/L氢氧化钾标准储备液,用95%(V/V)乙醇稀释定容至1000ml,盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。
注:稀释用乙醇应事先调整为中性。
A.4 仪器与设备
A.5 试样制备
取混合均匀样品约80~
注:1:按GB/T 5507检验样品粉碎细度,使用其它类型粉碎机可以达到细度要求,粉碎样品也只能选用锤式旋风磨。一次粉碎达不到细度要求的,该锤式旋风磨不能使用。
注:2:粉碎样品时,应按照设备说明书要求,合理调节风门大小,并控制进样量,防止和减少出料管留存样品,未必免出料管堵塞,减少磨膛发热,引起样品中脂肪酸值的变化,每粉碎10个样品应将出料管拆下清理。
注:3:制备耗的样品应尽快完成测定,如需较长时间存放,应存放在冰箱中,全部过程不得超过24h。
A.6 分析步骤
称取制备试样约
精确移取25.0ml滤液于150ml锥形瓶中,加50ml不含CO2的蒸馏水,滴加3~4滴酚酞-乙醇指示剂后,用0.01mol/L的氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液(A
注:样品提取后一定要及时滴定;滴定应在散射阳光或日光型日光灯下对着光源方向进行;提取液颜色较深,滴定终点不易判定时,可用一已加入去CO2蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照,当被滴定液颜色与参照相比有色差时,即可视为已到滴定终点。若上述参照比色法,仍无法准确判定滴定终点时,可在滤纸锥头放入
取25.0ml无水乙醇于150ml锥形瓶中,加50ml不含CO2的蒸馏水,滴加3~4滴酚酞-乙醇指示剂,用0.01mol/L的氢氧化钾—95%乙醇溶液滴定至成微红色,30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾—95%乙醇溶液体积(V0).
A.7 结果的计算和表述
50 100
脂肪酸酯(KOHmg/
11220×(V1—V0)×C 100
=————————————×—————……….(2)
m 100—ω
式(2)中:
V1—滴定试样所耗氢氧化钾—95%乙醇溶液体积,mL:
V0—滴定空白所耗氢氧化钾—95%乙醇溶液体积,mL;
C—氢氧化钾-95%乙醇溶液的准确浓度,mol/L;
50—提取式样用无水乙醇的体积,mL;
25—用于滴定的滤液的体积,mL;
100—换算为
m—试样的质量,g;
ω—试样水百分数,即每
注:用测定脂肪酸值的同一粉碎样品,按GB/T 5497中
每份试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为测定结果,计算结果保留小数点最后一位数。
A.8 重复性
同一分析者对同一试样同时进行两次测定,结果差值不超过2mgKOH/