分析KDN系列定氮仪的凯式定氮原理
来源: 中国粮油仪器网 类别:实用技术 更新时间:2010-05-26 阅读次
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凯氏定氮原理分析
KDN系列定氮仪是浙江托普基于凯式定氮法而自主研发的新一代全自动凯式定氮仪。凯氏定氮法是基于分析化学的滴定分析方法得出的。在测定物质中氮元素含量时,由于被测物质不能直接与滴定剂发生化学反应,所以通过其它反应以间接的方式测定被测物质中氮的含量。
根据全自动定氮仪凯氏定氮法,在测定氮元素含量时分成如下3个步骤:
(1)消煮:测定物质中的氮元素含量时,通常将试样做适当处理,将各种氮化合物分解并转化为简单的铵根离子。采用的方法为取一定的试样,置于消煮管中,与浓硫酸及催化剂(硫酸铜、硫酸钾)在高温下充分煮解,生成硫酸铵。
(2)蒸馏:在消煮后完全分解的含铵根离子的试样中加过量的浓氢氧化钠溶液加热蒸馏,使铵根离子转化为氨气。反应中释放的氨气与水蒸汽一起经冷凝管冷凝,被收集在接收杯中的硼酸混合吸收液中,蒸馏出来的氨气可用过量但不需计量的硼酸溶液吸收,形成蒸馏接收液。
(3)滴定:用盐酸标准滴定溶液滴定生成的硼酸二氢铵溶液,选用溴甲酚绿与甲基红混合溶液作为指示剂。
消煮与蒸馏2个阶段的实质就是将不能与滴定剂盐酸直接反应的被测物质转换为可以与盐酸反应的化合物,并且该化合物中氮的质量就是被测物质中氮的总质量。第3阶段就是用盐酸标准滴定溶液滴定生成的硼酸二氢铵溶液,但盐酸与硼酸二氢铵溶液恰好完全反应时通常没有明显的外部特征,一般是根据指示剂的变色来确定滴定终点的。另外,根据各种蛋白质中皆各有固定比数的氮的事实,求出氮的含量,乘以相应的换算因子,就是粗蛋白的含量。这也是蛋白质测定仪(粗蛋白测定仪) 测量物体蛋白质含量的根本原理。
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