用油重法测定脂肪含量过程分析

油重法(或抽提瓶增重法):原理：试样在抽提管中反复抽提, 直到脂肪抽提干净, 抽提瓶的增重即为样品所含粗脂肪重量。材料方法：索氏脂肪提取器、分析天平、电热恒温鼓风干燥箱、水浴锅、乙醚等。索氏提取器应干燥无水: 抽提瓶在105±2℃烘箱中烘干60min, 干燥器中冷却30min, 再烘干30min, 同样冷却称重, 两次质量之差小于0.0008g 为恒重。称取试样1～5g(准确至0.0002g), 置于滤纸筒中或用滤纸包好, 滤纸包应低于提取器虹吸管的高度, 并应全部浸泡于乙醚中, 将滤纸包放人抽提管, 在抽提瓶中加无水乙醚, 在60～75℃的水浴加热, 70 次为抽提终点[或以抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点]。取出试样, 仍用原提取器回收乙醚直至抽提瓶内的乙醚被全部收完, 取下抽提瓶, 在水浴锅上蒸除残留乙醚。擦净外壁, 将抽提瓶放人105±2℃烘箱中烘干120min, 燥器中冷却30min, 称重,再烘干30min, 同样冷却称重, 两次质量差小于0.001g 为恒重, 抽提瓶前后重量之差为粗脂肪含量。

优点：样品含有的粗脂肪, 完全被抽提瓶回收,可以进一步分析样品脂肪酸组成, 及脂肪酸品质；整个过程在样品绝干状态下进行, 实验结果产生误差的机会小。缺点：长时间烘干, 抽提瓶会在恒重之后又增重, 主要原因是粗脂肪有可能在抽提瓶发生氧化反应而使重量增加, 粗脂肪品质发生变化；抽提瓶重量、体积均较大, 在分析天平上称量时有一定的困难；实验一次想进行多个样品, 或做多组重复时, 需要的提取器相应增多, 利于同时进行, 在实验性教学上不方便；时间长, 危险大, 整个实验完成大概要8h左右。乙醚有毒, 易挥发, 大量吸入头晕、眼酸、腹泻。有些情况下还可能燃烧。

由上可见，油重法也可以改装成脂肪测定仪法。不管是原理还是试剂、过程，都跟用仪器测定一样。而脂肪测定仪测出的物质，不但含有脂肪，还同时含有脂肪酸等混合物，因此该仪器也被称为粗脂肪测定仪。不过用脂肪测定仪来测定脂肪含量时，更加方便快捷，因为很多步骤，都可以由仪器自动完成，而不需要人工操作。脂肪测定仪主要有加热浸泡抽提，溶剂回收和冷却三大部分组成。操作时可以根据试剂沸点和环境温度不同而调节加热温度，试样在抽提过程反复浸泡及抽提、从而达到快速测定目的。就外观而言，脂肪测定仪与纤维测定仪类似，粗纤维测定仪的原理是酸碱消煮法。