粗纤维测定仪操作步骤详解
粗纤维测定仪操作步骤详解
l、将粗纤维测定仪放置于工作台上,工作台就近应有水池和水嘴。将三个烧瓶放置于仪器顶部的电加热板上,并将顶部小孔中伸出的写明酸、碱、蒸馏水的橡胶管套在相应的烧瓶底部的水嘴上。三个烧瓶的位置从左至右相应为酸、碱、蒸馏水。然后将进出水嘴(位于机箱左下侧)分别套上橡胶管,5个水嘴分别为:靠前的两个为进水嘴,靠后的上两个为出水嘴,靠后的下面一个为抽滤出水嘴,应用橡胶管引入水池。2、将样品用粉碎机粉碎,全部通过18目筛后,放入密闭容器。3、样品中若脂肪含量大于10%,则必须脱脂,脂肪含量若小于10%可不脱脂。4、将坩锅用蒸馏水洗尽,使其不带任何杂质,并将其置于恒温箱内(温度在100oC左右)烘30分钟左右然后移入干燥器内冷却至室温,并将其编号,再置于干燥器内备用。5、将电源线一头插入粗纤维测定仪右下侧的电源插座中,另一头插入交流220V的电源插座中,实验室的电源插座必须用三脚插座,且必须有可靠接地。6、在仪器顶部的酸、碱、蒸馏水烧瓶中分别加入已配制好的酸、碱、蒸馏水,应基本加满。将瓶盖盖上。7、在坩锅内放人l—2 g试样,并将装好试样的坩锅分别放人6个抽滤座中,注意应放置于抽滤座中央的硅橡胶圈上,并使其与上面的消煮管下套中的硅橡胶回对齐,不要将坩锅放偏或放斜,否则将会漏液,当六个坩锅均放置准确后稍压下操纵杆柄并锁紧。8.打开进水开关。将面板上预热调压旋钮和消煮调压旋钮逆时针旋到底,打开电源开关,调整定时器的设定时间为30min,以后使用时可不必调节。9.开启酸、碱、蒸馏水预热开关,调节预热调压旋钮,将其调到顺时针最大,这时左边电压表显示电压为220V左右。10.等酸、碱、蒸馏水沸腾时,将预热电压调小至酸、碱、蒸馏水微沸。11. 打开纤维测定仪加酸开关,分别按l—6号加液按钮在消煮管中加人已沸的酸液200 mL约到消煮管中间刻度线,再在每个消煮管内加2 mL正辛醇。关闭酸预热开关,开启消煮加热开关将消煮调压旋钮调至最大,此时右边电压表显示约220 V左右,待消煮管内酸液再次沸腾后再将电压调至 150—170 V左右,使酸液保持微沸,向上打开消煮定时开关,保持酸微沸30 min。12.将纤维测定仪的消煮加热开关关闭,将消煮定时开关向下关闭,将消煮调压旋钮逆时针旋到底,打开l—6号抽滤开关,打开抽滤泵开关,将酸液抽掉.拍完酸液后,先关闭抽滤泵开关,再关闭抽滤开关。打开蒸馏水开关,再按下l—6号加液按钮,在消煮管中加人蒸馏水后再抽干,连续2—3次,直至用试纸测试显中性后关闭加蒸馏水开关。在抽滤过程中若发现坩锅堵塞时,可关闭抽滤泵,开启反冲泵用气流反冲,直至出现气泡后关闭反冲泵,打开抽滤泵继续抽滤。洗涤完毕后关闭所有抽滤开关及泵开关。13.打开加碱开关,分别在消煮管中加人微沸的碱溶液200 mL后关闭加碱开关,再在每个消煮管中加入2滴正辛醇后重复第11后半部分和第12步的操作,进行碱消煮、抽滤和洗涤。14.以上工作完成以后,用吸管分别在消煮管上口加入25 mL左右95%乙醇,浸泡十几秒钟后抽干。15.将操纵杆手柄稍用力下压后拉出定位装置,使升降架缓慢上升复位,戴上手套后将坩锅取出,移入恒温箱,在130oC下烘干2小时,取出后在干燥器中冷却至室温,称重后得到m。16.将称重后的坩锅再放入500oC的高温炉内灼烧1小时,取出后置于于燥器中冷却至室温后称重后得到m。测定结果按下式计算:粗纤维%=(m1-m2)/m%。式中:m1——100C烘于后坩锅及试样残渣重;m2——500oC灼烧后坩锅及试样残渣重;m——试样(未脱脂)质量。
注意事项:(1)样品粒度的大小将影响分析结果,通常将样品研磨成粒度为1mm3左右为宜。(2)样品脂肪含量大于10%,应先脱脂,脱脂不足,则分析结果偏高。