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如何提高水泥中二氧化碳含量测定的准确度和精密度

来源: 本站  类别:实用技术  更新时间:2010-12-20  阅读
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如何提高水泥中二氧化碳含量测定的准确度和精密度

水泥中二氧化碳的测定一般参照GB/Tl76-2008《水泥化学分析方法》,二氧化碳的检测主要采用碱石棉吸收重量法。此法在操作过程中如果不当,就会引起一些误差,此时如果我们能够了解水泥测定实验中的注意事项以及操作要点,就会大大降低水泥中二氧化碳测定的误差。

方法原理:用磷酸分解试样,碳酸盐分解释放出的二氧化碳由不含二氧化碳的气流带入一系列的U形管,先除去硫化氢和水分,然后被碱石棉吸收,通过称量来确定二氧化碳的含量。另外,在农业中,我们通过会使用专用的二氧化碳监测仪来监测空气中二氧化碳的含量。此时它是利用二氧化碳传感器来感知二氧化碳浓度的。

实验中,一般的二氧化碳浓度测定步骤为抽气、空气净化、酸分解反应、气体的净化、二氧化碳的定量吸收、保护六个步骤。试样的测定步骤为1.除去装置中的一氧化碳和水分;2.恒量U形管;3.测定试样;4.空白实验;5.连续测定和反应瓶的处理。具体实验操作,只要按照相关的实验操作说明,可以很轻松的完成。但是在操作过程中,需要注意以下一些问题,这些问题在用二氧化碳记录仪测定空气中二氧化碳时不会碰到,这也是二氧化碳记录仪等仪器法测定的一大益处。注意点:1)反应瓶:用前洗净、烘干。不要在电炉上高温加热,以防反应瓶变形。使用一段时间后,用稀的盐酸溶液或稀的氢氧化钠溶液洗涤瓶内壁上的残留物。2)冷凝管:连续测定样品时,冷凝管上端如有较多水汽凝结,需更换冷凝管。3)U形管及吸收塔磨口处应用滤纸擦干净,涂以少量薄层凡士林,保证密封效果。凡士林不要漏在u形符表面上,避免u形管的质量发生变化;凡士林不要过多,以免堵塞进出气孔;反应瓶4的磨口处不要涂凡士林,因其系受热部位,凡士林受热易碳化。4)U形管和吸收塔每次装好试剂后,试剂上面以及吸收塔底部进气嘴处放一小团棉花,防止试剂流动而堵寨进出气孔。5)高氯酸镁、碱石棉和钠右灰极易吸水和二氧化碳,在制作此试剂或向干燥管中加入时要迅速,装好后要将活塞或磨口关闭;试剂瓶用后要马上密封,避免试剂长时间暴露在大气中而失效。6)U形符要轻拿轻放,将要称量的u形符放在干净、干燥的瓷盘内,防止污染后质量发生变化。7)拆装U形管11和l2时,应戴手套,防止手上汗液玷污u形管。注意勿对U形管两臂向内或向外施加过大压力,以免弯曲部分断裂。8)浓硫酸遇水放出大量的热,往洗气瓶8中加注浓硫酸时,瓶中不应有水。磨口处不要涂凡士林,以免被浓硫酸碳化。9)在较跃时间内停止使用装置时,用止水夹将干燥塔的进气管夹住,将u彤管的磨口塞关闭,套上一个空的干燥反应瓶,防止空气中的水分和二氧化碳进入装置中。10)本装置连接管使用Φ6mm的硅橡胶管,硅橡胶管不易老化,使用寿命长。

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