如何对韭菜农残进行测定

韭菜又名长生韭、懒人菜、起阳草,属百合科多年生草本植物。有很高的营养价值和药用价值。韭菜有促进食欲的作用,中国自古以来就有食用韭菜和以韭菜入药的传统。在韭菜生长过程中为了防治韭蛆等病虫害,常施以农药。韭菜上农药使用应遵守国家标准规定。二月是韭菜食用的最佳季节,由于违规使用农药和不遵守停药期的规定,进入二月后韭菜中毒事件频繁发生。韭菜农残检测复杂,干扰因素较多,值得探讨。

1.样品处理。取样品10 g(韭菜不要剪的太碎),置于250 ml具塞锥形瓶中,加30 g~100 g无水硫酸钠(根据蔬菜含水量)脱水,剧烈振摇后如有固体硫酸钠存在,说明所加无水硫酸钠已够。加0. 2 g~0. 8 g活性炭(根据蔬菜色素含量)脱色。加70 ml二氯甲烷,在振荡器上振摇0. 5 h,经滤纸过滤。量取35 ml滤液,在通风柜中室温下自然挥至近干,用二氯甲烷少量多次研洗残渣,移入2 ml具塞刻度试管中,并定容至2. 0 m,l备用。

2.仪器。气相色谱仪FPD检测器,HP-5色谱柱;气相色谱仪FPD检测器, DB -1701色谱柱; 农药残留速测仪；气相色谱-质谱联用仪,DB-5色谱柱;农残混标及单标购自农业部环境保护科研监测所。

3.操作过程。色谱条件：色谱柱升温程序: 50℃,保持1 min,以30℃/min升至160℃,停留1 min, 5℃/min升至178℃,停留4 min,以2℃/min升至180℃,保持2 min,以10℃/min 210℃,以30℃/min升至260℃;进样口温度: 220℃;检测器温度为280℃;载气:高纯氮,纯度>99. 999%,进样口压力13. 8 kPa(20. 00 psi);进样量为1μ,l不分流进样。检测程序：样品处理完毕,先进气相色谱仪,出现可疑情况,再进质谱和另一台气相色谱仪进行双重确认。检测项目：乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基毒死蜱、三唑磷、久效磷、乙硫磷、敌敌畏、毒死蜱、杀螟硫磷、乙拌磷、对硫磷、甲胺磷、乐果、马拉硫磷共16种,为我省污染物调查要求项目。