【本资讯由中国粮油仪器网提供】标准适用于茶叶中粗纤维含量的测定。
    本标准等效采用国际标准ISO 3720—1981《红茶—规格》的附录“茶叶粗纤维测定方法”。

    1 原理
    用一定浓度的酸、碱消化处理试样,留下的残留物,再经灰化,称量。由灰化时的质量损失计算粗纤维含量。

    2 仪器和用具
    实验室常规仪器及下列各项:
    2.1 分析天平: 感量0.0001g;
    2.2 吸滤漏斗: 用直径70mm三角漏斗,蒙上一层9μm(185目)的尼龙布,并扎紧。使用时用真空抽气皮管接在连接于真空泵的吸滤瓶上。
    2.3 石棉坩埚: 具盖瓷质古氏坩埚,容量30mL,含有一层薄而致密的石棉。
    2.4 高温炉: 温控525±25℃。
    2.5 干燥器: 盛有效干燥剂。

    3 试剂和溶液
    所用试剂应为分析纯(AR)。水为蒸馏水。
    3.1 硫酸(GB 625—77): 1.25％溶液;
    3.2 氢氧化钠 (GB 629—81): 1.25％溶液;
    3.3 盐酸(GB 622—77): 1％溶液;
    3.4 95％乙醇(GB 679—80);
    3.5 乙醚(HG 3—1002—76)。
 
    4 操作方法
    4.1 取样
    按照GB 8303—87《茶叶 取样》的规定取样。
    4.2 试样的制备
    按照GB 8304—87《茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定》的规定,制备试样。
    4.3 石棉坩埚的准备
    将调成糊状的酸洗石棉倒入古氏坩埚(2.3)中,减压抽滤至紧结,移入525±25℃的高温炉(2.4)内,灼烧1h,置于干燥器(2.5)中待用。
    4.4 测定步骤
    4.4.1 酸消化
    称取试样(4.2) 2.5g(准确至0.001g)于400mL烧杯中,加入热的1.25％硫酸溶液(3.1)200mL,放在电炉上加热(在1min内煮沸)。正确微沸30min,并随时补加热水,以保持原溶液的体积。移去热源,加水100mL,用吸滤漏斗*(2.2)减压抽滤至干。反复用水洗涤烧杯中的残留物,直至中性。
    4.4.2 碱消化
    将漏斗上粘着残留物转移至原烧杯中,加入热的1.25％氢氧化钠溶液(3.2)200mL,放在电炉上加热(在1min内煮沸)。正确微沸30min,并随时补加热水,以保持原溶液的体积。
    立即倒入石棉坩埚(2.3)中,减压过滤,用沸水洗涤残留物多次,接着用盐酸溶液(3.3)洗涤1次,再用沸水洗涤至中性,最后依次用乙醇(3.4)30mL左右和乙醚(3.5)30mL左右洗涤残留物,并抽滤至干,除去溶剂。
    4.4.3 干燥
    将上述坩埚及残留物移入干燥箱中,120℃烘4h。放在干燥器(2.5)中冷却,称量(准确至0.001g)。
    4.4.4 灰化
    将已称量的坩埚,放在高温电炉(2.4)中,525±25℃灰化4h。降温至300℃以下后,放入干燥器(2.5)中冷却,称量(准确至0.001g)。

    5 结果计算
    5.1 计算方法和公式
    茶叶中粗纤维含量,以干态质量百分率表示,按下式计算:
    100(M1-M2)
    粗纤维(％)＝──────
    M0×m
    式中: M0——试样的质量,g;
    M1——灰化前坩埚、石棉及粗纤维的质量,g;
    M2——灰化后坩埚、石棉及灰分的质量,g;
    m——试样干物质含量百分率,％。
    如果符合重复性(5.2)的要求,取两次测定的算术平均值作为结果。
    5.2 重复性
    同一样品的两次测定值之差,每100g试样不得超过0.5g。

    6 结果报告
    试验报告应包括下列内容:
    a. 使用的方法;
    b. 测定的结果(取小数点后一位);
    c. 本标准中未规定的或另加的操作;
    d. 试样的名称和产地;
    e. 试验日期,操作人员。