粗脂肪测定仪测量饲料中脂肪含量的分解步骤
对于饲料中脂肪含量,在粗脂肪测定仪没有被研发出来的时候,其测量步骤比较繁琐,后来一起科研专家,根据其测量步骤方法,研发并设计了粗脂肪测定仪,才导致现在便捷测量方法,其实仪器法测量是原始方法的电子化,下面我们将粗脂肪测定仪测量饲料中脂肪含量的分解步骤介绍如下:
1内容与适用范围
原始法测定饲料粗脂肪,该方法适用于各种饲料和预混料。
2原理
在索氏脂肪提取器中用无水乙醚(分析纯)提取试样,通过样品被提取后减失的重量而间接得出粗脂肪的重量。
3仪器设备
实验室用样品粉碎机或研钵;分样筛:孔径0.45mm(40 目);分析天平:感量0.0001g;电热恒温水浴锅:室温~100℃;恒温烘箱:可控温度为105℃±2℃; 索氏脂肪提取器(带球形冷凝管):100mL 或150mL;滤纸:中速(无中速滤纸时可用慢速);称样皿(带盖):50mm×30mm;干燥器:用氯化钙或变色硅胶为干燥剂。
4试样的制备
选取有代表性的试样, 用四分法缩减至500g,粉碎至能通过40目的分样筛,再用四分法缩减至200g,于密封容器中保存。
5分析步骤
(1)索氏提取器应干燥无水。
(2)将滤纸切成9㎝×9㎝大小,并折叠成一边不封口的纸包,用铅笔编上序号。
(3)将称样皿用记号笔编上和滤纸包相同的序号,编号时称样皿盖也要写上序号。
(4)用己编号的滤纸包代替称量纸 ,扣除皮重,称取试样1~2g(精确至0.0002g),包好,放入有相同编号的称样皿中,不盖称样皿盖,连盖一起在 105℃~2℃烘箱中烘3h(以温度达到105℃开始计时),盖好称样皿盖,取出,在干燥器中冷却30min,称重。再同样烘干1h,冷却,称重,直至两次重量之差小于0.001g为恒重。
(5)将样包从称样皿中取出,放入抽提管内1 个抽提管可放入多个样包,但应适量,以样包低于虹吸管高度为宜), 在抽提瓶中加入数粒玻璃珠或沸石,倒入无水乙醚60~100mL,在60℃~75℃的水浴(此法不必用蒸馏水,自来水即可)中加热,使乙醚回流,控制乙醚回流次数,为每小时约10次,共回流约50次(含油高的试样或装入样包较多时约70次) 或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。
(6)抽提完毕,取出样包,置通风处使乙醚挥发。
(7)重新装好索氏提取器,回收乙醚。 当从冷凝管滴入到抽提管中的乙醚将要到达虹吸管的高度时,取下抽提管倒入乙醚瓶中,直至抽提瓶中的乙醚全部收完。
(8) 将挥发过乙醚的样包仍放回原称样皿中,照5.4的方法烘干,冷却,称量至恒重。
6测定结果的计算
(1)计算公式
(2)重复性
每个试样取两平行样进行测定,以其算术平均值为结果,保留小数点后两位。粗脂肪含量在10%以上(含10%)时,允许相对偏差3%;粗脂肪含量在10%以下时,允许相对偏差5%。
7、实验结果与分析
用减重法分别对鸡浓缩饲料, 鸡配合饲料、玉米和膨化大豆进行了多次平行测定实验,以检验此方法的准确性和可靠性。 通过精密度实验,计算出了平均相对偏差、 标准差和变异系数,实验结果见表 1。通过与《国标》法测定结果比较,计算出了与《国标》法的相对误差,实验结果见表2。
从表1、表 2的实验结果来看,对4个不同样品测定结果的相对偏差标准差和变异系数统计,其数值较小,结果符合一般实验要求。这说明用减重法测定的结果精密度高, 实验方法稳定,重现性好。 与《国标》法的实验结果比较,其误差和相对误差均较小,符合《国标》中规定的粗脂肪含量在10%以上时允许相对偏差3%、在10%以下时允许相对偏差5%的要求,说明该法的测定结果是准确可靠的。
以上6个步骤就是脂肪抽提仪测量饲料中脂肪含量的方法,仪器法的优势就是将这些分解步骤自动化,快速化,数字化。