全自动定氮仪洗涤过程尤为关键
全自动定氮仪作为蛋白质含量检测的常用设备,如今在很多食品检测部门都能看到它的“身影”。仪器的外观看起来虽然简单,但实际是“深藏不漏”,它的操作要求较高,使用过程中的每一步都可能会影响最终的测量结果,特别是设备的洗涤过程尤为关键,大部分的仪器都需要按照以下方法正确洗涤。
安装前,各部件需经一般方法洗涤干净,所用橡皮管、塞须浸在10%氢氧化钠溶液中,煮个大约十分钟,水洗、水煮也得十分钟,然后安装并固定在一只铁架台上。
使用前,全自动定氮仪的全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的仪器,每次测样前,蒸气洗涤五分钟即可。较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处,保证不漏气。 首先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水,加入数滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影响结果,并放入少许沸石,以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20毫升让水经插管流入反应室,但玻杯内的水不要放完,塞上棒状玻塞,保持水封,防止漏气。蒸气发生后,立即关闭废液排放管上的开关,使蒸气只能进入反应室,导致反应室内的水迅速沸腾,蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却,在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时,连续蒸煮五分钟,然后移开煤气灯。冲洗完毕,夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管,由于气体冷却压力降低,反应室内废液就会自动抽到反应室外壳中,打开废液排出口夹子放出废液即可。这样清洗2~3次,然后在冷凝管下放一个盛有硼酸指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中,蒸馏两分钟,观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色,表示蒸馏装置内部已洗干净,移去锥形瓶,再蒸馏两分钟,用蒸馏水冲洗冷凝器下口,关闭煤气灯,整个洗涤过程完成,全自动定氮仪方可供测样品使用。