淀粉水分测定方法
本标准参照采用因际标准ISO 1666一1973《淀粉水分测定方法》。
1.主题内容与适用范围
本标准规定了烘箱卜燥测定淀粉水分的万法。
本标准适用于在130℃、l个大气压下淀粉化学性质稳定的淀粉样品。
2.术语
以样品损失重量对样品原重量的重量百分比来表示。
3.原理
将样品放在温度为130~133℃,一个大气压的电加热烘箱内干燥90min,得到样品的损失重量。
4.仪器
4.1 分析天平。
4.2 金属碟:在测试条件下不受淀粉影响。碟表面应均匀分布测试样品,不得超过0.3g/cm2。其规格为直径55~65mm,高度15~3Omm,壁厚约0.5mm。
4.3 恒温烘箱:电加热并有适当的空气循环,有控制装置可使测试样品周围空气和放置测试样品之架子的温度在130~133℃的范围内。
4.4 干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板。
5.分析步骤
5.1 样品的准备
所测样品应充分混合后放在密封和防潮的容器内。取样后迅速密封,以备下次测试时再取。
5.2 样品量
金属碟(4.2)经130℃干燥和在干燥器(4.4)内冷却后,称取碟和盖子重量,精确至0,001g。把5±0.25g的充分混合样品倒入碟内,样品不能含有硬块和团状物,碟内部尽量最小暴露于外界。将样品均匀分布在碟底面上,盖上盖子即刻称重以确定测试物的重量,精确至0.001g。
5.3 测定
将盛有样品的碟放入已预热到130℃的干燥烘箱(4.3)中,盖可靠在碟子旁,在130~133℃范围内干燥90min。
完成之后,迅速盖上盖子放入干燥器中。
注:不应在干燥器中将碟叠放。
经30~45min后,碟在干燥器内冷却至室温。
将碟从干燥器内取出后2min内称重,精确至0.OO1g。
5.4 测定次数
对同一样品(5·1)进行二次测定。
6.结果的表示
6.1 计算方法
水分以样品损失重量对样品原重量的重量百分比表示,
X=[(m1-m2)/(m1-m0)]×100
式中
X-样品水分含量,%;
m0-干燥后空碟和盖的重量,g;
m1-干燥前带有样品的碟和盖的重量,g;
m2-干燥后带有样品的碟和盖的重量,g;
如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。
结果保留一位小数。
6.2 允许差
分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值。该值应不超过平均结果的0.2%。