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脂肪测定仪测定糕点时不确定度的分析

来源: http://www.grainyq.com/  类别:实用技术  更新时间:2012-11-13  阅读
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     在食品工业中,在利用脂肪测定仪测量糕点脂肪含量的时候,经常会出现不确定度的情况,下面就为大家介绍一下脂肪测定仪测定糕点时不确定度的分析。
     糕点中的脂肪含量是实验室检测中的一个常测项目,中国国家实验室要求对常测项目进行不确定度评定,以定量说明实验室技术水平程度。笔者参考GB/T5009.6———2003第二法,结合实验室日常分析的具体情况,用酸水解法对糕点中脂肪含量进行不确定度评定。试验操作中存在5个方面的影响因素:称样量、称量瓶烘烤两次误差、吸取10mL有机层体积误差、100mL刻度量筒体积误差和有机层读数人为误差。本文主要分析和比较各分量不确定度所占的比例,计算出糕点样品中脂肪含量的合成不确定度和扩展不确定度。
     试验部分:检验依据GB/T 5009.6———2003第二法:脂肪测定仪法。操作要点称取混匀的样品,加8mL水混匀后加入10mL HCl,加入2.0mL氨水,70~80℃水浴加热40~50min,冷却至室温,加入10mL乙醇,25mL乙醚按100次/min振荡1min,加入25mL石油醚,同上述振摇,静置30min,读出有机层总体积,吸取10mL加入已烘至恒重的称量瓶中置于(100±5)℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器内冷却0.5h,重复以上操作直至恒重,然后利用脂肪测定仪进行测量重量。
     其测量脂肪的质量数学模型:

脂肪计算的数学模型

     不确定度来源从测量过程和数学模型来看,糕点中脂肪含量测定的不确定度主要有以下几个来源:称量的样品质量m引起的标准不确定度分量;100mL具塞量筒引起的标准不确定度分量;读取有机层体积总数时的人为误差引起的标准不确定度分量;吸取10mL有机层样品体积的误差引起的标准不确定度分量;称量瓶烘后两次称量误差引起的标准不确定度分量。
     不确定度各分量的评定:称量的样品质量m引起的标准不确定度分量的计算称量瓶烘后两次称量误差引起的标准不确定度分量u5的计算同称量的样品质量m引起的标准不确定度分量u1,称量瓶烘后两次称量误差引起的标准不确定度合成标准不确定度取样2.5125g,m1= 27.2075g,m0= 27.1002g,V1=42.0ML,V2=10ML,根据公式计算该样本中的脂肪含量,扩展不确定度根据测量不确定度评定指南对一般检测实验室要求,在置信概率p=95%时,取k≈2。因此,该糕点中脂肪含量测定的扩展不确定度。
     通过对脂肪测定仪测量糕点中脂肪含量各分量不确定度的分析和比较,影响脂肪含量结果不确定度的最大因素是由称量的样品质量与100ML具塞量筒所引起的不确定度,因此在实际操作过程中尽可能减少这两方面造成的测量误差。对具塞量筒精确性进行校正,读数时尽可能准确,平视取凹液面,提高检验数据的准确性,精准性。
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