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全自动凯氏定氮仪回收率偏低原因解析

来源: 托普云农  类别:实用技术  更新时间:2020-01-10  阅读
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全自动凯氏定氮仪是检测农副产品中氮含量的专用仪器,根据蛋白质中氮含量恒定原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量。与普通定氮仪不同的是,全自动定氮仪可实现一键式自动添加试剂、自动蒸馏分离样品、自动终止蒸馏,可以大大提高试验效率。

全自动凯氏定氮仪


    但不管是哪一种定氮仪,基本都是那么几个步骤,第一步是消解样品;第二步是蒸馏的过程;第三步是滴定计算氮含量结果。只要是凯氏法,都必须经过前面提到的三个步骤。试验过程中,如果发现回收率过低,也跟这三个步骤有关,分析原因如下:
    1.消解过程中,消解温度过低或者时间不足,样品未完全消解,消化样品时有挂壁现象产生。
    2.盐酸或者硫酸标准溶液放置时间过长,造成溶度不准。
    3.定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损,产生的氨气泄漏。
    4.收集液太少,未能没过接收管出口。
    5.盐酸或者硫酸标准溶液浓度太高。
    6.收集氨气的收集液温度超过一定温度时,氨气容易被逃逸。
    因此,在试验过程中必严格按照凯氏定氮仪的操作规程,容不得半点马虎。不管是手动滴定的半自动定氮仪,还是自动滴定打印计算数据的全自动凯氏定氮仪,蒸馏时碱液必须过量,完全反应完成,实时观察蒸馏时氨气被收集的温度,颜色的变化,后是滴定时,标准酸浓度的配比,滴定泵前期的校准,如果是手动滴定时注意摇晃收集瓶手法等等,任何一个细节都可能会导致定氮仪回收率偏低。

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